Résumé résumé
Le pigment vert chrome, connu pour son excellente résistance aux intempéries et la réflexion visible de la lumière, est largement utilisé dans les revêtements de camouflage. L’obtention de la taille de particule désirée de ce pigment est cruciale pour ses propriétés spectrales. Cette étude explore la méthode de broyage humide pour préparer efficacement des poudres micro et nano de pigment vert chrome. Il applique la théorie de meulage pour déterminer les paramètres de processus optimaux et utilise la conception expérimentale orthogonale pour évaluer divers facteurs ' Impact sur la taille des particules. La recherche identifie la vitesse de rotation comme le facteur le plus influent, suivi par le temps de meulage, le taux de remplissage des médias de meulage et la taille des médias de meulage. Les conditions optimisées, obtenues par des ajustements basés sur ces facteurs, donnent un pigment vert chrome avec un D90 de 336 nm et une distribution étroite. Ce procédé contrôlable permet la production de pigments avec une couverture et une adhérence améliorées pour des applications telles que les revêtements de camouflage.
1. Introduction Introduction
Le pigment vert chrome est réputé pour son excellente résistance aux intempéries et ses propriétés de réflexion de la lumière visible, ce qui en fait un composant précieux dans diverses applications, en particulier dans les revêtements de camouflage. Lorsqu’il est réduit aux tailles micro et nano, ce pigment présente une couverture, une saturation et une adhérence supérieures dans les revêtements. L’obtention de la taille de particule souhaitée du pigment est essentielle, car elle influence considérablement les propriétés spectrales, ce qui le rend particulièrement utile pour créer un camouflage visible et infrarouge compatible. Bien que le meulage humide soit une méthode largement utilisée dans l’industrie de la chimie fine, il y a peu de recherche sur la production de pigments de taille micro et nanométrique. Cette étude se penche sur la préparation des pigments vert chrome à ces échelles, en analysant l’impact de divers paramètres de procédé et en explorant des méthodes efficaces pour leur production.
2. expérimental
2.1 matières premières et équipement
Matières premières:Pigment vert chrome (ROCKWOOD, USA), perles d’oxyde de zirconium (PZC-80).
Equipement:Moulin à sable Horizontal, analyseur de taille de particules laser (Malvern Instruments, MS3000), dépoussiéreur à ultrasons (KQ2230B, Kunshan ultrasonic Instruments Co., Ltd.), agitateur magnétique (DF-101S, Gongyi Kori Instrument Co., Ltd.), balance de précision électronique (AR2130/C, Shanghai Ohaus Corporation), diffractomètre à rayon x (D8Advance, Bruker Instruments, allemagne), microscope électronique à balayage (SEM, Hitachi S4800, Hitachi Limited, Japon).
2.2 méthode expérimentale
2.2.1 procédure expérimentale
La préparation consistait à créer une suspension en mélangeant le solvant et le dispersant, puis à ajouter du pigment. La suspension a ensuite été broyée dans le moulin à sable pour obtenir différentes tailles de particules du pigment.
2.2.2 méthode de préparation
La poudre verte Micro et nano chrome a été préparée à l’aide d’un broyeur à sable, les paramètres optimaux du procédé étant déterminés par un plan expérimental orthogonal. L’intensité des contraintes, définie par des facteurs comme le diamètre de la bille de meulage, la densité et la vitesse de rotation, et le nombre de cycles de contraintes ont été des déterminants clés de l’efficacité de meulage. Une expérience à quatre facteurs et à quatre niveaux (L16) A été menée, tenant compte de facteurs tels que le diamètre de la bille de broyage, la vitesse de rotation, le taux de remplissage des médias de broyage et le temps de broyage. Des poids d’influence ont été attribués à ces facteurs à l’aide de la méthode de la valeur k, permettant des ajustements contrôlés des paramètres pour obtenir la taille des particules désirées.
2.2.3 méthodes de caractérisation
Analyse de Composition:Réalisée par diffraction de rayons x (XRD) avec un instrument D8Advance de Bruker, allemagne.
Caractérisation morphologique:Utilisation du microscope électronique à balayage (SEM, Hitachi S4800, Hitachi Limited, Japon) pour observer la microstructure et la taille des particules du pigment.
Analyse granulométrique:Réalisée à l’aide d’un analyseur granulométrique laser (Malvern MS3000) dans des conditions de mesure spécifiques.
2.3 conception expérimentale
2.3.1 détermination des gammes de paramètres pour chaque facteur d’influence
L’étude a considéré les billes de zirconium comme milieu de broyage, en testant des diamètres de billes de broyage de 0,3 mm, 0,5 mm, 0,7 mm et 0,9 mm. Les taux de remplissage des supports de meulage variaient de 70% à 90%, et les vitesses de rotation étaient réglées à 2000 tr/min, 2500 tr/min, 2800 tr/min et 3000 tr/min.
2.3.2 préparation contrôlable de la taille des particules de Pigment
Un plan expérimental Orthogonal a été utilisé pour créer une matrice 4x4 avec 16 expériences (L16). Les poids d’influence déterminés par la méthode de la valeur k ont permis d’ajuster les paramètres pour contrôler la taille des particules de pigment.
3. Résultats et Discussion
3.1 propriétés initiales du Pigment vert au chrome
3.1.1 Composition du vert de chrome
L’analyse de la Composition par diffraction de rayons x (XRD) a permis d’identifier le pigment' S des angles de diffraction et des indices de plan cristallin de 41,48 ° (113) et 50,25 ° (024) (Figure 1).
3.1.2 morphologie initiale et granulometrie du Pigment vert au chrome
L’image initiale du meb montrait diverses particules de pigment de forme irrégulière (Figure 2). La distribution granulométrique initiale indiquait D90 à 43,19 μm, D50 à 22 μm, et D10 à 2 μm (Figure 3).
3.2 Influence de divers facteurs sur la granulometrie des pigments
Un plan expérimental orthogonal avec 16 expériences (L16) a évalué l’impact des facteurs sur la taille des particules pigmentaires, les classant par poids d’influence comme suit: vitesse de rotation et gt; Temps de meulage > Taux de remplissage de médias de broyage > Taille des médias de broyage.
3.2.1 Influence de la vitesse de rotation sur la taille des particules pigmentaires
La vitesse de rotation est apparue comme un facteur important affectant la taille des particules de pigment. Une augmentation de la vitesse de rotation de 2000 tr/min à 3000 tr/min a entraîné des particules de pigment plus petites. La vitesse plus élevée a généré une force de meulage plus forte dans des conditions constantes, réduisant la taille des particules.
3.2.2 Influence du temps de meulage sur la taille des particules pigmentaires
Le temps de meulage a eu une influence considérable sur la taille des particules. L’extension du temps de broyage de 120 minutes à 240 minutes a conduit à des particules de pigment plus petites. Des temps de rectification plus longs ont facilité des cycles de contraintes plus importants, ce qui a entraîné des particules plus fines.
3.2.3 Influence de la vitesse de remplissage des milieux de broyage sur la taille des particules pigmentaires
Le taux de remplissage des milieux de broyage a influencé modérément la taille des particules. À mesure que le taux de remplissage augmentait de 70% à 90%, la taille des particules de pigment diminuait légèrement. Cet effet a été attribué à une fréquence accrue de collision et à une efficacité accrue de meulage à des taux de remplissage plus élevés.
3.2.4 Influence de la taille des milieux de broyage sur la taille des particules pigmentaires
Parmi les facteurs étudiés, c’est la taille des milieux de broyage qui a le moins d’impact sur la taille des particules pigmentaires. À mesure que la taille des milieux de broyage augmentait de 0,3 mm à 0,9 mm, on a observé une légère augmentation de la taille des particules pigmentaires. Cela indique que la taille des médias de meulage a eu une influence minimale par rapport à d’autres facteurs.
3.3 optimisation des paramètres du procédé
Les paramètres optimaux du procédé ont été déterminés en fonction des poids d’influence obtenus dans le cadre d’un plan expérimental orthogonal. Les conditions optimisées comprenaient une vitesse de rotation de 3000 tr/min, un temps de rectification de 240 minutes, un taux de remplissage des médias de rectification de 85% et une taille des médias de rectification de 0,7 mm.
3.4 caractérisation du Pigment vert au chrome optimisé
L’image SEM du pigment optimisé a montré une réduction importante de la taille des particules par rapport au pigment initial (Figure 4). La distribution de la taille des particules a révélé un D90 de 336 nm, ce qui indique une préparation réussie d’un pigment vert chrome de taille micro et nanométrique avec une distribution étroite (Figure 5).
4. Conclusion Conclusion
Cette étude a exploré la méthode de broyage humide pour produire efficacement du pigment vert chrome de taille micro et nanométrique. Un plan expérimental orthogonal a évalué l’influence de divers facteurs sur la taille des particules pigmentaires, la vitesse de rotation, le temps de meulage, le taux de remplissage des milieux de meulage et la taille des milieux de meulage étant identifiés comme des facteurs clés par ordre décroissant d’influence. Dans des conditions optimisées avec une vitesse de rotation de 3000 tr/min, un temps de broyage de 240 minutes, un taux de remplissage des milieux de broyage de 85% et une taille des milieux de broyage de 0,7 mm, l’étude a préparé avec succès un pigment vert chrome avec un D90 de 336 nm et une distribution étroite.
Cette recherche fournit un procédé contrôlable pour produire du pigment avec des particules de tailles spécifiques, améliorant la couverture, la saturation et l’adhérence dans les applications de revêtements. Il est particulièrement utile pour créer des pigments de camouflage visibles et infrarouges. L’étude met en évidence l’importance de la taille des particules de pigment dans l’obtention des propriétés spectrales souhaitées et ouvre la voie à de nouvelles recherches dans les processus d’appariements de couleurs chimiques fines et les applications de revêtements de pointe.
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