Développement d’un concentré de Suspension à base d’eau à 30% de tébuconazole-thiophanate-méthyle

Nous avons optimisé la formulation d’un concentré de suspension de tébuconazole-thiophanate-méthyle à 30% en utilisant des méthodes d’optimisation orthogonale.

Le mélange idéal comprend 20% de tébuconazole, 10% de thiophanate-méthyle, 4,5 % de D1002, 2,5 % d’émulsifiant agricole 33#, 5% d’éthylène Glycol, 0,25 % de gomme xanthane, 0,3 % d’agent antimousse Silicone et de l’eau distillée pour atteindre le volume désiré. Le procédé consiste à utiliser un broyeur à sable vertical à 1.400 r/min avec des billes d’oxyde de zirconium (d = 1,2 mm) dans un rapport (V) à la masse de formulation (m) de 1,9. Le temps de fraisage optimal est de 1,5 heure.

Le concentré de suspension résultant démontre une excellente stabilité à pH 6,45 à 6,50 et après 14 jours de stockage de chaleur à (54±2) ℃. Il ne montre aucun signe de séparation de phase, précipitation d’eau, avec moins de 1% de décomposition. Il répond aux exigences de pourabilité, et tous les paramètres du produit s’alignent avec les normes de concentré de suspension.

Les concentrés en Suspension sont divisés en quatre types: granulés à base d’eau, granulés à base d’huile, granulés secs et dispersables dans l’eau. Les concentrés en suspension à base d’eau ont un aspect opaque et ont généralement des particules dispersées allant de 0,5 à 5 μm, avec une plage idéale de 1,0 à 3,0 μm. Ils 're systèmes de dispersion multiphase thermodynamiquement instables [1-2]. Récemment, les concentrés en suspension à base d’eau ont connu un développement important, offrant un respect de l’environnement, une utilisation réduite de solvants et devenant une alternative majeure aux poudres mouillables [3].

Le tébuconazole, un solide blanc avec un point de fusion de 102,4-104,7 ℃, et le thiophanate-méthyle, un solide jaune avec un point de fusion de 172 ℃, sont à la fois stables à l’eau et conviennent à la formulation de concentré de suspension [4-5]. La combinaison de ces deux principes actifs réduit l’utilisation de solvants et les coûts de production.

Matériaux et méthodes1.1 matières premières et Excipients

• Tébuconazole (97,7%) et thiophanate-méthyle (95%) de Shanghai Chemical Co., Ltd.

• Émulsifiant agricole 33#, la gomme xanthane, l’éthylène Glycol et d’autres sont disponibles dans le commerce.

1.2 principaux Instruments

• Broyeur de sable Vertical, Balance électronique, four de séchage sous vide électrique numérique, réfrigérateur, analyseur de granulométrie Laser, chromatographe liquide haute performance, entre autres.

1.3 détermination des paramètres de Performance du concentré de Suspension

• La stabilité thermique et à froid, la valeur du pH, la viscosité et le taux de suspension ont été déterminés selon des méthodes établies [6].

Résultats et analyses2.1 sélection des agents tensioactifsDépistage Initial d’agents tensioactifs individuels à une concentration de 6%#Les résultats obtenus sont satisfaisants. Par conséquent, deux tensioactifs ont été combinés pour obtenir un rapport optimal.

2.2 choix de l’agent épaississantLa gomme xanthane a été choisie comme agent épaississant à une concentration de 0,25 % en raison de son rendement supérieur en matière de maintien de la stabilité.

2.3 sélection de l’agent antigelL’éthylène Glycol, utilisé à 5%, a été choisi comme agent antigel pour son efficacité et sa stabilité.

2.4 sélection de l’agent antimousseCF-580 à une concentration de 0,3 % a été choisi comme agent antimousse pour ses excellentes performances.

2.5 optimisation des expériences orthogonalesL’optimisation orthogonale a abouti à la combinaison optimale: D1002 4,5%, émulsifiant agricole 33#2,5%, gomme xanthane 0,25%, CF-580 0,3%.

2.6 optimisation du traitement du concentré en SuspensionL’optimisation du traitement du concentré de suspension s’est concentrée sur la distribution granulométrique, en tenant compte de la taille des billes d’oxyde de zirconium et du temps de fraisage.

2.7 détermination des paramètres techniques optimauxLa formulation optimale comprend 20% de tébuconazole, 10% de thiophanate-méthyle, 4,5 % de D1002, 2,5 % d’émulsifiant agricole 33#, 0,25 % de gomme xanthane, 5% d’éthylène Glycol, 0,3 % de CF-580, avec de l’eau distillée.

2.8 expérience de vérificationDes essais de vérification ont confirmé la rationalité des paramètres.

DiscussionLe concentré de suspension à 30% de tébuconazole-thiophanate-méthyle produit dans cette étude montre une stabilité, une fluidification satisfaisantes et une distribution granulométrique convenant à la production industrielle. Il offre des avantages environnementaux en réduisant l’utilisation de solvants et les coûts de production. L’optimisation orthogonale a joué un rôle déterminant dans la réalisation de la combinaison optimale.