Application de billes de broyage de zircone dans des cibles de pulvérisation en alliage de molybdène-niobium

(1) la poudre de molybdène et la poudre de niobium (toutes deux d’une pureté ≥ 99,95 % et d’une taille de particules de 20μm et 35μm, respectivement) ont été chargées dans un broyeur à billes dans un rapport poids 6:1. Des billes de broyage d’acide palmique et de zircone (2mm de diamètre) ont été ajoutées et le broyage a été effectué sous protection à l’argon. Le temps de fraisage était de 80 minutes et la vitesse de fraisage était de 1000r/min. Après tamisage, on a obtenu une poudre composite d’une granulometrie de 9μm d’alliage molybdèneniobium. Le poids des billes de broyage d’acide palmique et de zircone était 0,02 fois le poids total de poudre de molybdène et de poudre de niobium, et 8 fois, respectivement.

(2) la poudre composite en alliage de molybdèneniobium de l’étape (1) a été pressée à froid isostatiquement à une pression de 200MPa pendant 5 minutes pour obtenir un blanc pressé.

(3) l’ébauche pressée a été frittée dans un four de frittage sous vide à une température de 1800°C pendant 10 heures pour obtenir un ébauche cible.

(4) le blanc cible a été soumis à un traitement mécanique pour produire des cibles de pulvérisation en alliage molybdène-niobium. Les cibles de pulvérisation avaient une microstructure monophasée, uniforme sans pores, une taille de grain moyenne de 50μm et une densité de 9,85g /cm³.

[0023] exemple 2

Procédé de préparation de cibles de pulvérisation en alliage de molybdène-niobium, comprenant les étapes suivantes:

(1) la poudre de molybdène et la poudre de niobium (toutes deux d’une pureté ≥ 99,95 % et d’une taille de particules de 15μm et 30μm, respectivement) ont été chargées dans un broyeur à billes dans un rapport de poids de 7:1. Des billes de broyage au stéarate de Zinc et au zircone (3mm de diamètre) ont été ajoutées et le broyage a été effectué sous protection à l’argon. Le temps de fraisage était de 60 minutes et la vitesse de fraisage était de 1200r/min. Après tamisage, on a obtenu une poudre composite d’une granulometrie de 10μm d’alliage molybdèneniobium. Le poids des billes de broyage de stéarate de zinc et de zircone était 0,01 fois le poids total de poudre de molybdène et de poudre de niobium, et 5 fois, respectivement.

(2) la poudre composite en alliage de molybdèneniobium de l’étape (1) a été soumise à un traitement sous vide, puis pressée isostatiquement à froid à une pression de 150MPa pendant 10 minutes pour obtenir un blanc pressé.

(3) l’ébauche pressée a été frittée dans un four de frittage sous vide à une température de 2000°C pendant 5 heures pour obtenir un ébauche cible.

(4) le blanc cible a été soumis à un traitement mécanique pour produire des cibles de pulvérisation en alliage molybdène-niobium. Les cibles de pulvérisation avaient une microstructure monophasée, uniforme sans pores (voir Figure 1), une granulometrie moyenne de 55μm et une densité de 9,86g /cm³.

[0024] exemple 3

(1) la poudre de molybdène et la poudre de niobium (toutes deux d’une pureté ≥ 99,95 % et d’une taille de particules de 25μm et 40μm, respectivement) ont été chargées dans un broyeur à billes dans un rapport de poids de 8:1. Des billes de broyage au stéarate de Zinc et au zircone (1mm de diamètre) ont été ajoutées et le broyage a été effectué sous protection à l’argon. Le temps de fraisage était de 100 minutes et la vitesse de fraisage était de 1000r/min. Après tamisage, on a obtenu une poudre composite d’une granulometrie de 6μm d’alliage molybdèneniobium. Le poids des billes de broyage de stéarate de zinc et de zircone était 0,03 fois le poids total de poudre de molybdène et de poudre de niobium, et 10 fois, respectivement.

(2) la poudre composite d’alliage molybdèneniobium de l’étape (1) a été soumise à un traitement sous vide, suivi d’une pression isostatique à froid à une pression de 180MPa pendant 7 minutes pour obtenir un blanc pressé.

(3) l’ébauche pressée a été frittée dans un four de frittage sous vide à une température de 2000°C pendant 8 heures pour obtenir un ébauche cible.

(4) le blanc cible a été soumis à un traitement mécanique pour produire des cibles de pulvérisation en alliage molybdène-niobium. Les cibles de pulvérisation avaient une microstructure monophasée, uniforme sans pores (voir Figure 2), une granulometrie moyenne de 45μm et une densité de 9,87g /cm³.